"гост 22025-76*. сплавы кремниевые резистивные. технические условия" (введен в действие постановлением госстандарта ссср от 06.08.1976 n 1900) (ред. от 11.06.1987)

кремниевой кислоты на фильтре промывают пять-шесть раз горячим раствором соляной кислоты и восемь-десять раз горячей водой.
Фильтрат выпаривают до появления паров серного ангидрида и вторично выделяют кремниевую кислоту, как описано выше, фильтруя через новый фильтр.
Оба фильтра с осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают 1 - 2 ч при 1000 - 1200 °С до постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают двумя-тремя каплями воды, добавляют две-три капли серной кислоты и 2 - 3 мл фтористо-водородной кислоты. Осторожно выпаривают раствор досуха и снова прокаливают до постоянной массы.
4.13.4. Обработка результатов
Содержание кремния () в процентах вычисляют по формуле
,
где  - масса тигля с осадком до обработки фтористо-водородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком после обработки фтористо-водородной кислотой, г;
0,4672 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;
m - масса навески анализируемого сплава, г.
4.14. Определение содержания азота, водорода и кислорода
4.14.1. Сущность метода
Анализируемый материал расплавляют в кварцевой печи с индукционным нагревом графитового тигля в условиях высокого вакуума с применением железо-никель-оловянной "ванны". При этом кислород, как растворенный в металле, так и находящийся в виде окислов, связывается в окись углерода, а водород и азот извлекают из металла в молекулярном состоянии.
Весь экстрагированный газ из образца откачивают диффузионным ртутным насосом и анализируют.
Чувствительность метода % по массе. Относительная погрешность определения не должна быть более 20%.
4.14.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
установка типа "Гиредмет С-911М1", можно использовать эволограф VН-8 фирмы "Хераойс";
аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
тигли графита ос.ч. 7 - 4;
бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.;
трубка никелевая диаметром 2,5 - 3,0 мм с толщиной стенки 0,05 мм;
сталь инструментальная углеродистая марки У12А, пруток диаметром 6 - 12 мм по ГОСТ 1435-74;
олово гранулированное по ТУ 6-09-2704-78, ч.;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.14.3. Подготовка к испытанию
Анализируемый сплав массой 0,02 - 0,03 г помещают в тонкостенную гильзу длиной 10 - 11 мм, изготовленную из никелевой трубки.
Гильзы, используемые для анализа, предварительно прокаливают в вакууме при температуре 1100° - 1200°С в течение 2 - 3 ч.
В установку загружают гильзы с образцами, перед анализируемыми образцами помещают "железную ванну" (кусочки углеродистой стали), 0,6 - 0,8 г олова и одну-две пустые гильзы.
Отношение веса анализируемого сплава к массе железа ванны должно быть не менее чем 1:10.
4.14.4. Проведение испытания
Работа на установке проводится в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Вакуумную печь дегазируют при температуре 1850 - 1900 °С до тех пор, пока холостое газовыделение из печи не установится на уровне не более 0,005 см3 за 10 мин. После достижения указанного уровня газовыделения температуру тигля снижают до рабочей, 1650 °С, и сбрасывают в тигель железо и олово, которые дегазируют 15 - 20 мин. Затем в тигель сбрасывают пустую гильзу. Выделяющийся из гильзы газ откачивают диффузионным ртутным насосом в течение 10 мин, после чего переводят его потоком несущего газа (аргон с добавкой 0,01% объемных бензола) в хроматограф. Данные, полученные при анализе пустой гильзы, используют как холостую поправку в последующих расчетах.
Анализ гильз с порошком анализируемого сплава проводят так же, как и анализ пустой гильзы.
4.14.5. Калибровка хроматографа
После анализа образцов печь отключают и калибруют хроматограф, для чего в него через градуированный объем выпускают определенное количество порций калибровочного газа до тех пор, пока на хроматограмме величины пиков соответствующих компонентов анализируемого образца и калибровочного газа не будут равны. Отмечают температуру и давление калибровочного газа во время проведения калибровки.
Калибровочный газ представляет собой смесь аргона с около 25% СО, 12% , 11 - 12%  и 1,2 - 1,5%  (% объемные).
Для каждого компонента калибровочного газа (СО, , ) строится калибровочная кривая в координатах:
площадь пика, мм2;
число напусков калибровочной смеси.
По калибровочному графику находят, какому числу напусков калибровочного газа равен пик определяемого компонента от образца.
4.14.6. Обработка результатов
Содержание кислорода (), азота (), водорода () в процентах в анализируемом порошке сплава находят по формулам:
;
;
,
где Р - давление калибровочного газа, выпускаемого в градуированный объем, Па;
V - градуированный объем, см3;
b - число порций калибровочного газа, при котором величины пиков определяемых компонентов от калибровочного и анализируемого газов равны для образца;
- число порций калибровочного газа, при котором величины пиков определяемых компонентов от калибровочного и анализируемого газов равны для пустой гильзы;
- содержание окиси углерода, азота и водорода, соответственно, в калибровочном газе в процентах объемных;
m - масса навески анализируемого порошка, г;
t- температура калибровочного газа, °С;
1,924; 3,365; 0,240 - коэффициенты приведения кислорода, азота и водорода, соответственно, к нормальным условиям и пересчета из объема на граммы.
4.15. Определение содержания углерода
4.15.1. Сущность метода
Определение содержания углерода в сплавах основано на выделении углерода в виде двуокиси при нагревании анализируемого порошка в атмосфере очищенного кислорода.
Свободный углерод определяют при нагреве порошка до 600 °С, а углерод, растворенный в сплаве и связанный в карбид - при сплавлении порошка с окисью свинца при 1100 - 1200 °С.
Количество образующейся при окислении порошка двуокиси углерода измеряют газовым хроматографом.
Абсолютная чувствительность метода при пересчете на углерод составляет  г. Относительная погрешность определения не должна быть более 20%.
4.15.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
установка для определения содержания углерода (черт. 2);
Установка для определения содержания углерода

1 - баллон с гелием; 2 - баллон с кислородом;
3, 4 - система очистки кислорода; 5 - электропечь
сопротивления на 1100 °С; 6 - окислительная печь;
7, 10 - переключатель газовых потоков; 8 - калиброванная
емкость; 9 - самописец; 11 - накопительная ловушка;
12 - электропечь сопротивления на 300 °С;
13 - хроматографическая колонка; 14 - калиброванный газ;
15 - детектор; 16 - регулятор скорости газового потока
Черт. 2
весы аналитические 2-го класса типа ВЛА-200 г-М;
цеолит синтетический марки СаА (молекулярное сито 5 ) с размером зерен 0,5 - 1,0 мм;
силикагель технический марки КСМ по ГОСТ 3956-76;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
магний хлорнокислый безводный (ангидрон);
аскарит, ч.;
кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
азот жидкий по ГОСТ 9292-82;
гелий газообразный;
свинца окись по ГОСТ 9199-77, ч. д. а.;
ампулы из кварца, диаметром 12 мм, длиной 45 мм;
шпатель из платины по ГОСТ 6563-75;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.15.3. Подготовка к испытанию
Партию кварцевых ампул (6 - 8 шт.) предварительно очищают прокаливанием в токе кислорода при 1000 - 1100 °С в окислительной печи в течение 1 - 2 ч.
Загружают в прокаленную ампулу навеску окиси свинца массой 0,5 г и прокаливают в кислороде при 700 - 750 °С в течение 3 - 4 ч. Полноту обезуглероживания определяют холостым опытом. Взвешивают ампулу со свежепрокаленной окисью свинца, загружают в нее 0,01 - 0,02 г анализируемого порошка, тщательно перемешивают платиновым шпателем и взвешивают ампулу. При проведении испытания необходимо соблюдать меры, предотвращающие загрязнение ампул и порошка. Брать ампулу чистым пинцетом и хранить между операциями в чистом боксе.
4.15.4. Проведение испытания
Ампулу с образцом и окисью свинца помещают в окислительную печь, проверяют герметичность печи, устанавливают скорость кислорода 50 мл/мин и включают нагрев. Поднимают температуру печи до 600 °С для определения свободного углерода и выдерживают в течение 10 мин. Образующаяся при окислении образца двуокись углерода переносится потоком кислорода в накопительную ловушку 11, содержащую 3 г цеолита (молекулярное сито, обладающее свойством адсорбировать двуокись углерода при комнатной температуре и десорбировать при нагреве до 270 - 300 °С). Выключают нагрев печи и через 2 мин переключатель газовых потоков 10 переводят на поток гелия (50 мл/мин). Электрической печью сопротивления 12 нагревают накопительную ловушку до 300 °С. Выделяющаяся при этом двуокись углерода потоком гелия переносится в хроматограф и регистрируется в течение 6 - 7 мин. Переводят переключатель газовых потоков на поток кислорода и продолжают окисление образца и определение описанным способом, но уже связанного углерода при нагреве печи до 1200 °С.
4.15.5. Калибровка хроматографа
Калибровку хроматографа проводят путем последовательного напуска в накопительную ловушку разных количеств калибровочного газа через переключатель 7, имеющий петлю калибровочного объема (0,1 - 0,5 см3). Калибровочный газ представляет собой известного состава газовую смесь кислорода и двуокиси углерода (около 15% объемных).
Пик двуокиси углерода от калибровочного газа должен быть равен или чуть больше пика двуокиси углерода от образца.
4.15.6. Обработка результатов
По данным калибровки строят градуировочную кривую в координатах: площадь пиков двуокиси углерода в мм2 - число напусков калибровочного газа.
По этой кривой находят, какому числу напусков калибровочного газа равен пик двуокиси углерода от анализируемого образца. Замеряют температуру и давление калибровочного газа во время проведения анализа.
Содержание углерода () в процентах вычисляют по формуле
,
где Н - атмосферное давление, Па;
- калибровочная емкость, см3;
- число напусков калибровочного газа для образца;
- число напусков калибровочного газа для холостого опыта;
- содержание двуокиси углерода в калибровочном газе, % по объему;
t - температура калибровочного газа, °С;
m - масса навески образца, г.
4.16. Определение содержания алюминия и меди в сплаве марки РС-1714.
4.16.1. Сущность метода
Анализ проводят спектральным методом добавок, испаряя пробу с добавками из кратера графитового электрода в дуге постоянного тока. Коэффициент вариации не должен быть более 25 - 30%.
4.16.2. Аппаратура, материалы и реактивы
спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 с однолинзовой системой освещения и трехступенчатым ослабителем;
микрофотометр типа МФ-2 или ИФО;
источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение не менее 200 В и рассчитанный на нагрузку до 20 А;
станок для заточки графитовых электродов типа "Универсал" завода "Станкоконструкция";
весы торсионные типа ВТ-500;
фотопластинки типа I, чувствительность 4,5 ед.;
порошок графитовый ос.ч.;
угли графитированные ос.ч.;

проявитель и фиксаж, приготовленные по ГОСТ 10691.1-73;
натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.;
медь окись по ГОСТ 16539-79, ч.д.а.;
алюминия гидрат окиси по ГОСТ 11841-76, ч.д.а.
4.16.3. Приготовление контрольных образцов
Контрольные образцы, используемые в качестве добавок к пробам, готовят на основе чистого графического порошка (нулевой контрольный образец).
Для приготовления головного контрольного образца, содержащего по 1% определяемых элементов, навески окислов определяемых элементов (в пересчете на металл) смешивают с навеской графитового порошка.
Контрольные образцы с меньшим содержанием примесей готовят из головного методом последовательного разбавления.
Состав используемых контрольных образцов (добавок) приведен в табл. 2.
Таблица 2
-------------------T----------------------------------------------
Номер контрольного ¦ Концентрация определяемого элемента
образца ¦ по массе, %
+--------------------T-------------------------
¦ медь ¦ алюминий
-------------------+--------------------+-------------------------
0 ¦- ¦-
¦ -3 ¦ -3
I ¦1 х 10 ¦2 х 10
¦ ¦
¦ -2 ¦ -2
II ¦1 х 10 ¦2 х 10
¦ ¦
¦ -1 ¦ -1
III ¦1 х 10 ¦2 х 10
При приготовлении контрольных образцов в них вводят 10% хлористого натрия.
4.16.4. Подготовка к испытанию
Четыре навески анализируемой пробы массами по 200 мг смешивают с навесками массами по 200 мг контрольных образцов 0, I, II, III (добавки) в агатовой ступке последовательно в порядке возрастания концентрации.
Подготовленные смеси плотно набивают в кратер нижнего графитового электрода - анода (глубина 4,5 мм, диаметр 3,5 мм).
Верхний электрод - катод - графитовый стержень диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус.
4.16.5. Проведение испытания
Испарение смесей проводят в дуге постоянного тока силой 10 А. Расстояние между электродами 2 мм.
Съемку спектров проводят на спектрографе при ширине щели 0,020 мм, экспозиция - 60 с.
Регистрацию спектров осуществляют в области длин волн 230 - 340 нм.
Проявление и фиксирование фотопластинок проводят по ГОСТ 10691.0-84 при температуре 20 +/- 1 °С.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
Измерение почернений аналитических линий () и близлежащего фона () проводят на микрофотометре.
Применяют следующие аналитические линии:
меди 327,39 нм;
алюминия