"гост 22025-76*. сплавы кремниевые резистивные. технические условия" (введен в действие постановлением госстандарта ссср от 06.08.1976 n 1900) (ред. от 11.06.1987)

(массой около 0,5 г) надсернокислого аммония и нагревают до появления окраски и прекращения выделения пузырьков кислорода. Добавляют около 10 мл раствора хлористого натрия до исчезновения окраски перманганат-иона и оставляют на теплой плите до просветления желтого раствора. Раствор охлаждают, добавляют пять-шесть капель N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода грязновато-коричневой окраски через красно-фиолетовую в зеленую.
4.5.4. Обработка результатов
Содержание хрома (Х) в процентах вычисляют по формуле
,
где Т - титр точно 0,1 н. раствора соли Мора по хрому, 0,001733 г/мл;
V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, мл;
m - масса навески анализируемого сплава, г.
Для каждой пробы проводят не менее двух параллельных определений.
4.6. Определение содержания никеля весовым методом
4.6.1. Сущность метода
Никель осаждают из аммиачного раствора в присутствии лимонной кислоты диметилглиоксимом, фильтруют через стеклянный тигель с фильтрующим дном, высушивают и взвешивают в виде диметилглиоксимата никеля. Относительная погрешность определения не должна быть более 1%.
4.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы:
тигель ТФ-10-ПОР-10 ХС по ГОСТ 25336-82;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, ч.д.а., 1%-ный спиртовой раствор;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.;
кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч., 25%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.;

спирт этиловый ректификованный технический, высший сорт по ГОСТ 18300-72;
чашки ПЛ 118-4 по ГОСТ 6563-75;
крышки типа "часовое стекло" из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой около 0,25 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и помещают в платиновую чашку. Прибавляют 0,5 мл дистиллированной воды, 5 мл фтористо-водородной кислоты, накрывают чашку фторопластовой крышкой и, периодически по каплям добавляя азотную кислоту, растворяют сплав. Обмывают крышку водой, прибавляют 5 мл серной кислоты, осторожно перемешивают и выпаривают раствор до выделения густых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 30 мл раствора лимонной кислоты, нагревают до температуры 40 - 45 °С, прибавляют 25 мл раствора диметилглиоксима и аммиак до слабого запаха.
Раствор с осадком нагревают до температуры 60 - 70 °С, выдерживают при этой температуре 30 мин и фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный тигель с фильтрующим дном N 3. Осадок промывают 10 - 12 раз горячей водой и просушивают при температуре 110 - 115 °С до постоянной массы.
4.6.4. Обработка результатов
Содержание никеля () в процентах вычисляют по формуле
,
где  - масса осадка диметилглиоксимата никеля, г;
m - масса навески образца, г;
0,2032 - коэффициент пересчета диметилглиоксимата никеля на никель.
Для каждой пробы проводят не менее двух параллельных определений.
4.7. Определение содержания железа фотометрическим методом в сплаве марок РС-3001 и РС-5402
4.7.1. Сущность метода
Метод распространяется на резистивные кремниевые сплавы, содержащие железа до 3%.
Железо определяют фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой после предварительного окисления хрома перекисью водорода в аммиачной среде и отделении гидроокиси железа. Относительная погрешность определения не должна быть более 2,5%.
4.7.2. Аппаратура, реактивы:
спектрофотометр типа СФ-16 или колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-60; допускается применять спектрофотометры и фотоэлектроколориметры других аналогичных марок;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч., 20%-ный раствор;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор разбавленный 1:1;
кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч., 20%-ный раствор;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.;
метиловый красный по ч.д.а., 0,2%-ный водно-спиртовой раствор;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
стандартный раствор железа 10 мкг/мл, готовят из запасного раствора, содержащего 1 мг/мл, разбавлением в 100 раз;
запасной раствор; готовят растворением 1 г железа, содержащего 99,9% железа, при нагревании в соляной кислоте. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доливают водой до полного объема. Полученный раствор содержит 1 мг/мл железа;
чашки ПЛ 118-4 по ГОСТ 6563-75;
фильтр обеззоленный "красная лента";
крышка типа "часовое стекло" из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.7.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой около 0,1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и помещают в платиновую чашку, добавляют 2 мл дистиллированной воды, 5 мл фтористо-водородной кислоты, покрывают фторопластовой крышкой и осторожно, по каплям, добавляют азотную кислоту до полного растворения сплава. Крышку снимают, обмывают дистиллированной водой, приливают 7 - 10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров серного ангидрида. Чашку охлаждают, обмывают стенки водой и снова выпаривают до появления паров серного ангидрида. Содержимое чашки смывают водой в стакан вместимостью 300 мл, добавляют 5 мл соляной кислоты, 15 - 20 мл перекиси водорода, две-три капли метилового красного и 20 - 30 мл раствора аммиака порциями при тщательном перемешивании, нагревают до коагуляции осадка гидроокиси железа и фильтруют через фильтр "красная лента". Осадок промывают пять-шесть раз горячим раствором хлористого аммония, содержащим одну-две капли аммиака на 1000 мл раствора. Промытый осадок растворяют в 10 мл соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до полного объема водой.
Аликвотную часть раствора объемом 1 - 10 мл, содержащую 15 - 40 мкг железа, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл сульфосалициловой кислоты, несколько капель раствора аммиака до появления желтой окраски раствора и, в избыток, 5 мл аммиака, доводят водой до полного объема и перемешивают.
Замеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 420 - 450 нм или на колориметре со светофильтром N 3 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно раствора, не содержащего железо (нулевого раствора). Одновременно с проведением испытания проводят холостой опыт.
Содержание железа в 50 мл раствора определяют по калибровочному графику.
4.7.4. Построение калибровочного графика
Калибровочный график строят в координатах: по оси ординат - оптическая плотность раствора, скорректированная на холостой опыт, по оси абсцисс - количество железа в микрограммах в 50 мл раствора.
В мерные колбы вместимостью по 50 мл каждая помещают проведенные через все стадии анализа 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора, содержащего соответственно 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг железа.
Добавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, несколько капель раствора аммиака до появления желтой окраски раствора и, в избыток, 5 мл аммиака. Доливают водой до полного объема и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют относительно нулевого раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимальное пропускание в области 420 - 450 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
4.7.5. Обработка результатов
Содержание железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где С - количество железа, найденное по калибровочному графику, мкг/50 мл;
m - масса навески образца, соответствующая аликвоте, г.
4.8. Определение содержания железа в сплаве марки РС-1004 фотометрическим методом
4.8.1. Сущность метода
Железо определяют фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде без отделения его от никеля. Относительная погрешность определения должна быть не более 2,5%.
4.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы:
спектрофотометр типа СФ-16 или колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-60; допускается применять спектрофотометры или фотоэлектроколориметры других аналогичных марок;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч., 20%-ный раствор;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.;
никель хлористый по ГОСТ 4038-79, х. ч., раствор, содержащий 0,016 мг/мл;
стандартный раствор железа 10 мкг/мл; готовят из запасного раствора, содержащего 1 мг/мл, разбавлением в 100 раз;
запасной раствор; готовят растворением 1 г железа, содержащего 99,9% железа, в соляной кислоте при нагревании. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят до полного объема водой. Полученный раствор содержит 1 мг/мл железа.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой около 0,1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и помещают в платиновую чашку. Добавляют 2 мл дистиллированной воды, 5 мл фтористо-водородной кислоты, накрывают крышкой и осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до полного растворения сплава. Обмывают крышку дистиллированной водой, приливают 3 - 5 мл серной кислоты и выпаривают до паров серного ангидрида. Чашку охлаждают, обмывают стенки водой и снова выпаривают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до полного объема водой.
1 - 10 мл аликвотной части раствора, содержащей 10 - 40 мкг железа, отбирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл сульфосалициловой кислоты, несколько капель раствора аммиака до появления желтой окраски и, в избыток, 5 мл аммиака, доводят до полного объема водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 420 - 450 нм или на колориметре со светофильтром N 3 в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм относительно нулевого раствора.
Одновременно с проведением испытания проводят холостой опыт со всеми применяемыми реактивами.
Количество железа определяют по калибровочному графику.
4.8.4. Построение калибровочного графика
Калибровочный график строят в координатах: по оси ординат - оптическая плотность раствора, скорректированная на холостой опыт, по оси абсцисс - количество железа в микрограммах в 50 мл раствора.
В мерные колбы вместимостью по 50 мл каждая помещают проведенные через все стадии анализа 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора, содержащего соответственно 0,5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг железа.
Добавляют 5 мл раствора хлористого никеля, 5 мл сульфосалициловой кислоты, несколько капель раствора аммиака до появления желтой окраски раствора и, в избыток, 5 мл аммиака. Доливают до полного объема водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют относительно нулевого раствора на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимальное пропускание в области 420 - 450 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
4.8.5. Обработка результатов
Содержание железа () в процентах вычисляют по формуле
,
где С - количество железа, найденное по калибровочному графику, мкг/мл;
m - масса навески образца, соответствующая аликвоте, г.
4.9. Определение содержания хрома, железа и вольфрама в сплаве марки РС-1714 рентгеноспектральным методом
4.9.1. Сущность метода
Метод основан на линейной зависимости интенсивностей флуоресцентного рентгеновского излучения от весовой концентрации анализируемого элемента в образце. На рентгеновском флуоресцентном спектрометре определяют интенсивности флуоресцентного излучения анализируемого и стандартного образцов для аналитических линий хрома, железа и вольфрама. Сравнивая эти интенсивности для каждого из определяемых элементов, рассчитывают их процентное содержание в анализируемом образце.
Коэффициент вариации измерений состава сплава не превышает 10% для хрома, 8% для железа, 6% для вольфрама.
4.9.2. Аппаратура
Для проведения испытания применяют один из указанных ниже приборов:
флуоресцентный рентгеновский квантометр типов ФРК-1Б и КРФ-11;
аппарат рентгеновский типа КРФ-18;
спектрометр рентгеновский флуоресцентный фирмы "Элиот", модель ХZ-1030, снабженный запасной рентгеновской трубкой с вольфрамовым анодом производства фирмы "Махлет".
4.9.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой не менее 16 г делят на четыре равные части и помещают в четыре кюветы.
В качестве стандартного образца берут тот же сплав, проанализированный методом химического анализа. Химический состав стандартного образца не должен отличаться от анализируемого по каждому из элементов более чем на 15%. Навеску стандартного образца массой не менее 20 г помещают в две кюветы.
На рентгеновском спектрометре определяют интенсивность флуоресценции двух кювет со стандартным образцом и четырех кювет с анализируемым образцом.
Интенсивности флуоресценции измеряют по аналитическим линиям , , .
4.9.4. Обработка результатов
В зависимости от интенсивности флуоресценции по каждой из двух кювет со стандартным образцом и четырех кювет с анализируемым образцом вычисляют содержание определяемого элемента () в процентах по формуле
,
где  - содержание определяемого элемента в стандартном образце, %;
- интенсивность флуоресценции от анализируемого и стандартного образцов соответственно, имп.
Для каждого определяемого элемента получают восемь значений концентраций. Среднее этих восьми значений дает искомую величину концентрации определяемого элемента в анализируемом образце.
4.10. Определение содержания хрома объемным персульфатносеребряным методом в сплаве марки РС-1714
4.10.1. Сущность метода
Метод основан на окислении хрома