"гост 22025-76*. сплавы кремниевые резистивные. технические условия" (введен в действие постановлением госстандарта ссср от 06.08.1976 n 1900) (ред. от 11.06.1987)

надсернокислым аммонием в сернокислой среде до бихромат-иона в присутствии азотнокислого серебра. Бихромат-ион титруют солью Мора с N-фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
Относительная погрешность определения должна быть не более 1%.
4.10.2. Материалы, реактивы:
чашка ПЛ 118-4 по ГОСТ 6563-75;
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий двухромовокислый, стандарт - титр, 0,1 н. раствор;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.;
кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч., 5%-ный раствор;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:1;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.;
кислота N-фенилантраниловая, ч.д.а., 0,1%-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77;
марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, ч.д.а., 0,4%-ный раствор;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., 5%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., 1%-ный раствор;
соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, х.ч., 0,05 н. раствор; готовят следующим образом: 20 г соли Мора растворяют в 500 мл воды, содержащей 100 мл серной кислоты, раствор разбавляют водой до объема 1000 мл и фильтруют. Хранят в склянке с притертой пробкой. Нормальность раствора устанавливают в день употребления по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия следующим образом: 10 мл раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 8 мл серной кислоты, 4 мл фосфорной кислоты, воду до объема 150 мл, три капли раствора N-фенилантраниловой кислоты, перемешивают и титруют раствором соли Мора до исчезновения фиолетового окрашивания индикатора.
Коэффициент нормальности раствора соли Мора (К) рассчитывают по формуле
,
где Т - нормальность раствора двухромовокислого калия;
- объем раствора соли Мора, израсходованного на титрование, мл;
V - объем раствора двухромовокислого калия, взятого на титрование, мл.
4.10.1, 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.10.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой около 0,1 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в платиновую чашку, смачивают 2 мл воды, добавляют 2 - 3 мл фтористо-водородной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин при комнатной температуре. Приливают небольшими порциями 1 мл азотной кислоты и продолжают растворение сплава при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до объема около 2 мл. Обмывают стенки чашки водой, раствор перемешивают и снова выпаривают до объема 2 мл. Обработку водой повторяют. Раствор в чашке разбавляют водой и переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл. Добавляют воду до объема 100 мл, 10 мл раствора борной кислоты, 10 мл серной кислоты, 1 мл раствора сернокислого марганца, 5 мл раствора азотнокислого серебра, 5 г надсернокислого аммония и нагревают раствор почти до кипения. Нагревание продолжают до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода, т.е. до полного разложения надсернокислого аммония. Окисление хрома считают законченным тогда, когда появится устойчивая красно-фиолетовая окраска перманганат-иона. Если эта окраска отсутствует, осторожно прибавляют еще несколько порций (массой около 0,5 г) надсернокислого аммония и нагревают до появления красно-фиолетовой окраски и прекращения выделения пузырьков кислорода.
Приливают около 10 мл раствора хлористого натрия до исчезновения окраски перманганат-иона и оставляют на теплой плите до просветления раствора. Раствор охлаждают, добавляют пять-шесть капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют раствором соли Мора до перехода буро-коричневой окраски раствора в зеленую.
4.10.4. Обработка результатов
Содержание хрома () в процентах рассчитывают по формуле
,
где Т - титр точно 0,05 н. раствора соли Мора по хрому, 0,000867 г/мл;
К - коэффициент нормальности раствора соли Мора;
V - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, мл;
m - масса навески сплава, г.
4.11. Определение железа в сплаве марки РС-1714
4.11.1. Сущность метода
Метод основан на комплексометрическом титровании железа при рН 2 - 3 с сульфосалициловой кислотой в качестве индикатора. Железо предварительно отделяют от вольфрама и хрома осаждением его в виде гидроокиси едким натром в присутствии перекиси водорода.
Относительная погрешность определения должна быть не более 1,5%.
4.11.2. Материалы, реактивы:
чашки ПЛ 118-4 по ГОСТ 6563-75;
фильтр обеззоленный "красная лента";
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., 25%-ный раствор;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, х.ч.;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.;
буферный раствор рН 9,5 - 10; готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 мл деионизованной воды, прибавляют 350 мл раствора аммиака и разбавляют водой до объема 1000 мл;
вода деионизованная марки Б;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная и разбавленная 1:1;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.;
кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, х.ч., 10%-ный раствор;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., 25%-ный раствор;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
трилон Б (этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., 0,025 М раствор. Готовят следующим образом: 9,3 г препарата растворяют в деионизованной воде и разбавляют раствор водой до объема 1000 мл. Молярность раствора трилона Б устанавливают по раствору хлористого цинка следующим образом: 20 мл раствора хлористого цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 15 мл буферного раствора, деионизованную воду до объема 100 мл, 0,05 - 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного и титруют раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в синюю. Коэффициент полярности раствора трилона Б () рассчитывают по формуле
,
где М - молярность раствора хлористого цинка;
V - объем раствора хлористого цинка, взятого для титрования, мл;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
цинк металлический ЦВ-00 по ГОСТ 3640-79;
цинк хлористый, 0,025 М раствор. Готовят следующим образом: 1,6345 г металлического цинка растворяют в 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор разбавляют деионизованной водой в мерной колбе вместимостью 1000 мл;
эриохром черный Т, ч.д.а., индикаторная смесь с хлористым калием 1:100.
4.11.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой 0,1 - 0,15 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в платиновую чашку, смачивают 1 - 2 мл воды, приливают 2 - 3 мл фтористо-водородной кислоты, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин при комнатной температуре. Добавляют порциями, перемешивая, 5 мл азотной кислоты и нагревают до полного растворения сплава. Раствор выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 мл азотной кислоты и снова выпаривают до влажного остатка. Последнюю операцию повторяют. К остатку приливают 5 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты и содержимое чашки переносят в стакан вместимость 300 - 400 мл, смывая чашку водой. Приставший к стенкам чашки осадок растворяют несколькими каплями аммиака и смывают водой в тот же стакан. Раствор разбавляют водой до объема около 80 мл, приливают 20 - 30 мл пергидроля и раствор едкого натра до выпадения осадка гидроокиси железа. Приливают 10 - 15 мл раствора едкого натра и нагревают для коагуляции осадка. Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности "красная лента", промывают горячей водой.
Осадок растворяют на фильтре 15 - 20 мл горячей разбавленной 1:1 соляной кислотой. Фильтр тщательно промывают горячей водой. Раствор собирают в коническую колбу вместимость 250 мл.
К горячему раствору добавляют пять капель раствора сульфосалициловой кислоты и уксуснокислый аммоний до рН 2 - 3 и титруют раствором трилона Б до перехода пурпурной окраски в соломенно-желтую. Прибавляют небольшую порцию уксуснокислого аммония. Если наблюдается появление розовой окраски, продолжают титрование до соломенно-желтой окраски раствора.
В случае неполного отделения хрома наблюдается переход окраски от пурпурной до зеленоватой.
4.11.4. Обработка результатов
Содержание железа () в процентах рассчитывают по формуле
,
где Т - титр точно 0,025 М раствора трилона Б по железу, 0,001396 г/мл;
- коэффициент молярности раствора трилона Б;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;
m - масса навески сплава, г.
4.11.1 - 4.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.12. Определение вольфрама в сплаве РС-1714 гравиметрическим методом
4.12.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении вольфрама -нафтохинолином при рН 1 - 6 после отделения от кремния, хрома и железа.
Коэффициент вариации не должен быть более 1%.
4.12.2. Материалы, реактивы:
весы лабораторные аналитические типа ВЛА-200г-М;
чашка ПЛ 118-4 по ГОСТ 6563-75;
крышка ПЛ 101-7 по ГОСТ 6563-75;
тигель ПЛ 100-7 по ГОСТ 6563-75;
муфельная электропечь МП-2УМ. Допускается использовать любую муфельную печь с температурой нагрева до 900 °С;
фильтр обеззоленный "белая лента";
фильтр обеззоленный "синяя лента";
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-76, х.ч., 1%-ный раствор;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., концентрированная, разбавленная 1:1 и 2%-ный раствор по объему;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х. ч.;
метиловый оранжевый по ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
-нафтохинолин, ч.д.а., 2%-ный раствор в 2%-ной по объему соляной кислоте;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, х.ч., 25%-ный раствор.
4.12.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой около 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в платиновую чашку, смачивают 2 мл воды, добавляют 5 мл фтористо-водородной кислоты и оставляют на 15 - 20 мин при комнатной температуре. Добавляют 5 мл азотной кислоты и продолжают растворение сплава при умеренном нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 5 мл азотной кислоты и снова выпаривают до влажных солей. Последнюю операцию повторяют дважды.
Приливают 30 - 50 мл разбавленной 1:1 азотной кислоты, нагревают и содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 250 мл. Приставший к стенкам чашки осадок растворяют несколькими каплями аммиака и смывают водой в тот же стакан. Раствор кипятят 15 - 20 мин для полного растворения солей и коагуляции осадка вольфрамовой кислоты. Осадок отфильтровывают на фильтр "синяя лента" с небольшим количеством фильтровальной массы. Осадок количественно переносят на фильтр с помощью кусочков обеззоленного фильтра, промывают 2%-ным по объему раствором азотной кислоты и два раза водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и слегка прокаливают в муфельной печи при температуре 600 - 650 °С. В тигель с осадком трехокиси вольфрама добавляют 3 г углекислого калия-натрия, накрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С.
Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 мл, приливают 100 мл горячей воды и кипятят до полного разложения плава. Тигель обмывают горячей водой и удаляют из стакана. Раствор с осадком фильтруют через фильтр "белая лента". Стакан и фильтр промывают горячим раствором углекислого калия-натрия. Фильтрат и промывной раствор собирают в стакан вместимостью 400 мл, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому оранжевому, охлаждают и прибавляют при постоянном перемешивании 70 мл раствора -нафтохинолина. Выдерживают не менее 10 ч. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр "синяя лента", промывают холодным 0,5%-ным раствором -нафтохинолина в 1%-ной по объему соляной кислоте.
Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 600 - 650 °С до постоянной массы. После охлаждения взвешивают полученный остаток трехокиси вольфрама.
4.12.4. Обработка результатов
Содержание вольфрама () в процентах по массе рассчитывают по формуле
,
где 0,793 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;
- масса тигля с осадком трехокиси вольфрама, г;
- масса пустого тигля, г;
m - масса навески материала, г.
4.12.2 - 4.12.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.13. Определение содержания кремния
4.13.1. Сущность метода
Кремний определяют в виде двуокиси кремния, выделенной после сплавления пробы с едким натром, разложения плава водой и выпаривания раствора с серной кислотой. Относительная погрешность определения не должна быть более 0,5%.
4.13.2. Аппаратура, реактивы и растворы:
тигель ПЛ 100-7 по ГОСТ 6563-75;
тигель с крышкой вместимостью 50 мл из никеля любой марки по ГОСТ 6235-73;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч.;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор 1:10;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.;
фильтр обеззоленный "красная лента".
4.13.3. Проведение испытания
Навеску сплава массой 0,2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и помещают в никелевый тигель. Добавляют 1,5 - 2,0 г едкого натра. Тигель закрывают крышкой, ставят в холодную муфельную печь, постепенно повышают температуру до 500 °С и выдерживают при этой температуре 10 мин.
Тигель не открывают до окончания процесса сплавления. По окончании сплавления тигель охлаждают, выщелачивают плав 100 мл холодной воды в стакане вместимостью 300 мл.
В стакан добавляют 5 мл соляной кислоты и нагревают до растворения осадка, затем добавляют 15 мл серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серного ангидрида. Стакан охлаждают, приливают 100 мл горячей воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают раствор до растворения солей, не давая кипеть, и фильтруют через фильтр "красная лента". Осадок