"гост 22025-76*. сплавы кремниевые резистивные. технические условия" (введен в действие постановлением госстандарта ссср от 06.08.1976 n 1900) (ред. от 11.06.1987)

Введен в действие
Постановлением Госстандарта СССР
от 6 августа 1976 г. N 1900
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ КРЕМНИЕВЫЕ РЕЗИСТИВНЫЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Resistive silicon allons. Specifications
ГОСТ 22025-76*
(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением
Госстандарта РФ от 27.12.1982 N 5110,
Изменения N 2, утв. Постановлением
Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
Группа В56
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
ОКП 63 9962
Взамен ГОСТ 5.1672-72
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.1976 N 1900 срок введения установлен с 01.01.1978.
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 27.12.1982 N 5109 срок действия продлен до 01.01.1988.
Переиздание август 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в марте 1983 г. Постановлением N 5110 от 27.12.1982 (ИУС N 4-83).
Настоящий стандарт распространяется на резистивные кремниевые сплавы, предназначенные для изготовления методом вакуумно-термического нанесения термостабильных, тонкопленочных резистивных элементов и различных вспомогательных слоев изделий электронной техники.
1. МАРКИ
1.1. Резистивные кремниевые сплавы выпускают следующих марок: РС-5406, РС-5402, РС-4800, РС-4400, РС-3710, РС-3001, РС-1714, РС-1004.
1.2. Химический состав резистивных кремниевых сплавов должен соответствовать указанному в табл. 1.
Таблица 1
--------T---------------------------------------------------------
Сплав ¦ Химический состав, % по массе
марки +---------------------------------------------------------
¦ основные компоненты
+-----------T----------T------------T-----------T---------
¦ хром ¦ никель ¦ железо ¦ вольфрам ¦ кобальт
--------+-----------+----------+------------+-----------+---------
РС-5406 ¦52,5 - 55,5¦- ¦- ¦- ¦4,5 - 7,5
РС-5402 ¦52,5 - 55,5¦- ¦1,0 - 3,0 ¦- ¦-
РС-4800 ¦47,0 - 49,0¦- ¦- ¦- ¦-
РС-4400 ¦42,5 - 45,5¦- ¦- ¦- ¦-
РС-3710 ¦36,5 - 39,5¦8,0 - 11,0¦- ¦- ¦-
РС-3001 ¦28,0 - 32,0¦- ¦0,7 - 1,8 ¦- ¦-
РС-1714 ¦16,5 - 18,5¦- ¦13,0 - 15,0 ¦23,0 - 27,0¦-
РС-1004 ¦- ¦9,0 - 12,0¦3,0 - 6,0 ¦- ¦-
Продолжение
-------T----------------------------------------------------------
Сплав ¦ Химический состав, % по массе
марки +-----------T----------------------------------------------
¦ основные ¦ примеси, не более
¦компоненты ¦
+-----------+-----T-------T---------T-------T--------T-----
¦ кремний ¦азот ¦водород¦кислород ¦углерод¦алюминий¦медь
-------+-----------+-----+-------+---------+-------+--------+-----
РС-5406¦Остальное ¦0,02 ¦0,003 ¦0,30 ¦0,06 ¦- ¦-
РС-5402¦То же ¦0,02 ¦0,003 ¦0,30 ¦0,06 ¦- ¦-
РС-4800¦" ¦0,02 ¦0,003 ¦0,30 ¦0,06 ¦- ¦-
РС-4400¦" ¦0,02 ¦0,003 ¦0,30 ¦0,06 ¦- ¦-
РС-3710¦" ¦0,02 ¦0,003 ¦0,30 ¦0,06 ¦- ¦-
РС-3001¦" ¦0,02 ¦0,003 ¦0,30 ¦0,06 ¦- ¦-
РС-1714¦" ¦- ¦0,005 ¦0,60 ¦0,05 ¦0,20 ¦0,01
РС-1004¦" ¦0,02 ¦0,003 ¦0,30 ¦0,06 ¦- ¦-
1.3. Условное обозначение резистивных кремниевых сплавов при заказе и в технической документации должно состоять из слова сплав, марки (сокращенного обозначения резистивного сплава и четырех цифр: две первые цифры - номинальное содержание одного легирующего компонента, а две последующие - номинальное содержание другого легирующего компонента), номера фракции и обозначения настоящего стандарта.
Пример записи резистивных кремниевых сплавов:
Сплав РС-4800 Фр. 1 ГОСТ 22025-76
1.1 - 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Резистивные кремниевые сплавы должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технической документации, утвержденной в установленном порядке.
2.2. Резистивные кремниевые сплавы выпускают в виде порошков темно-серого или бурого цвета с размерами частиц:
не более 0,040 мм - для фракции 1;
от 0,040 до 0,071 мм - для фракции 2;
от 0,094 до 0,140 мм (только для марки РС-3710) - для фракции 3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Количество порошка резистивных кремниевых сплавов (гранулометрический состав) с размерами частиц, выходящими за пределы, указанные в п. 2.2, не должно превышать 5% от массы навески, взятой от средней пробы.
2.4. Порошки резистивных кремниевых сплавов не должны содержать посторонних включений.
2.5. Время истечения порошка резистивного кремниевого сплава, заключенного между верхней и нижней отметками воронки (черт. 1), не должно превышать:
60 с - для фракции 1;
35 с - для фракции 2;
30 с - для фракции 3.
Воронка для определения времени истечения порошков
резистивтных кремниевых сплавов

Черт. 1
Время истечения порошка марки РС-4800 1-й фракции не должно превышать 50 с.
Время истечения порошка сплава марки РС-1714 не устанавливают.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. Порошок резистивного кремниевого сплава марки РС-1714 должен смачиваться этиловым ректификованным спиртом по ГОСТ 18300-72, образуя однородную суспензию.
2.7. Данные о физических и электрических параметрах резистивных кремниевых сплавов в объемном состоянии и в виде пленки приведены в справочном Приложении 1.
2.8. Область применения и методы нанесения резистивных кремниевых сплавов даны в рекомендуемом Приложении 2.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Резистивные кремниевые сплавы предъявляют к приемке партиями. В партию входит сплав одной марки, полученный от одного или нескольких технологических циклов при одном технологическом режиме.
Масса партии не должна превышать 10 кг.
3.2. Каждую партию резистивных кремниевых сплавов подвергают приемо-сдаточным испытаниям для проверки соответствия химического состава, сыпучести и смачиваемости требованиям настоящего стандарта.
Содержание кремния определяют только в случае изменений в технологическом процессе их производства. В остальных случаях содержание кремния определяют как разность между 100% химического состава сплава и суммой содержания остальных определяемых компонентов сплава, выраженную в процентах.
Размеры частиц определяют выборочно на одной из пяти партий.
Проверку сплавов на содержание примесей проводят по требованию предприятия-потребителя.
3.3. Все испытания резистивных кремниевых сплавов проводят на средней пробе от каждой партии.
3.4. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторную проверку новой пробы, взятой от той же партии сплава. Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Метод отбора проб
4.1.1. Среднюю пробу отбирают в боксе, исключая загрязнения и потери порошка.

4.1.2. Всю партию порошка высыпают в квадратный противень из нержавеющей стали, который предварительно выстилают полиэтиленовой пленкой по ГОСТ 10354-82, вымытой дистиллированной водой по ГОСТ 6709-72 и протертой этиловым спиртом по ГОСТ 18300-72.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
Порошок перемешивают методом "кольцо на конус" стальным хромированным шпателем и распределяют по поверхности противня ровным слоем, после чего делят на 25 равных квадратов и отбирают порошок по всей толщине слоя из 13 квадратов в шахматном порядке примерно одинаковыми порциями.
Масса отобранного порошка должна быть не менее 110 г.
Из отобранного порошка приготовляют следующие пробы: 50 г для проверки гранулометрического состава, 20 г для определения времени истечения порошка, две примерно равные по массе пробы из оставшейся части порошка - одну для химического анализа, другую для хранения в течение гарантийного срока на случай проведения арбитражных испытаний при возникновении разногласий при оценке качества порошка.
Все пробы засыпают в двойные пакеты из полиэтиленовой пленки, предварительно протертые этиловым спиртом. Последние две пробы заваривают герметичным швом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.1.3. Между внутренними и наружными пакетами вкладывают этикетку, на которой указывают:
номер цеха-изготовителя;
наименование сплава;
номер партии и пробы;
размер частиц порошка;
массу пробы;
дату отбора пробы (месяц, год).
4.2. Определение гранулометрического состава
Испытания проводят на контрольных ситах с металлическими проволочными сетками из нержавеющей стали 0040К для фракции 1, 0040К и 0071К для фракции 2 (по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке) и 009К (по ГОСТ 6613-86) и 014К для фракции 3, установленных на вибровстряхиватель (частота вибрации 1500 - 3000 колебаний в минуту, амплитуда вибрации 0,1 - 0,2 см).
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
Навеску порошка массой (50 +/- 0,1) г просеивают в течение 20 мин через сито с сеткой 0040К для сплавов 1-й фракции или через набор сит с сетками 0040К и 0071К, 009К и 014К для сплавов фракции 2 и 3 соответственно.
Количество порошка, оставшегося на сите с сеткой 0040К для сплава фракции 1, или суммарное количество порошка, оставшегося на сите с сеткой 0071К и прошедшего через сито с сеткой 0040К для сплавов фракции 2, и оставшегося на сите с сеткой 014К и прошедшего через сито с сеткой 009К для сплавов фракции 3, не должно превышать 2,5 г.
Погрешность взвешивания должна быть не более 0,1 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение содержания посторонних включений
Содержание посторонних включений кремниевых сплавов проверяют визуально невооруженным глазом, а также при помощи микроскопа МБС-1 при шестнадцатикратном увеличении.
4.4. Определение времени истечения порошка
4.4.1. Аппаратура, материалы:
шкаф сушильный вакуумный ВШ-0,035;
воронка из молибденового стекла марки С49-2 (см. черт. 1);
штатив лабораторный типа ШЛ;

секундомер СДПпр-1б-2 по ГОСТ 5072-79;
ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.;
стакан В-1-100ТС по ГОСТ 25336-82;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)

ткань хлопчатобумажная, арт. 324 по ГОСТ 7138-83.
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.2. Подготовка к испытанию
Воронку и стакан предварительно промывают ацетоном и протирают чистой тканью.
Воронку устанавливают в штативе в вертикальном положении по отвесу, под ней помещают стакан. Расстояние от воронки до стакана не должно превышать 30 мм.
4.4.3. Проведение испытания
Порошок из пакета высыпают в воронку выше верхней отметки и засекают по секундомеру моменты прохождения поверхностью порошка верхней и нижней отметок. Замеры времени повторяют не менее пяти раз. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов замеров.
Струя высыпающегося порошка должна быть непрерывной. Не допускается постукивать по воронке в момент проведения испытания.
4.5. Определение содержания хрома объемным персульфатносеребряным методом в сплавах марок РС-5406, РС-5402, РС-4800, РС-4400, РС-3710 и РС-3001
4.5.1. Сущность метода
Метод основан на окислении хрома надсернокислым аммонием в сернокислой среде до бихромат-иона в присутствии азотнокислого серебра. Бихромат-ион титруют солью Мора с фенилантраниловой кислотой в качестве индикатора.
Относительная погрешность результата измерения должна быть не более 0,5%.
4.5.2. Реактивы, материалы:
чашка ПЛ 118-4 по ГОСТ 6563-75;
крышки типа "часовое стекло" из фторопласта-4 по ГОСТ 10007-80;
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, х.ч.;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий двухромовокислый, стандарт - титр, 0,1 н. раствор;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78, х.ч.;
марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, ч.д.а., 0,4%-ный раствор;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76, х.ч.;
(в ред. Изменения N 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 11.06.1987 N 1988)
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., 5%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч., 1%-ный раствор;
соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, х.ч., 0,1 н. раствор; готовят следующим образом: 40 г соли Мора растворяют в 200 мл воды, подкисленной 30 мл серной кислоты, и разбавляют водой до объема 1000 мл. Нормальность этого раствора устанавливают по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия в день титрования образца;
кислота N-фенилантраниловая, ч.д.а., 0,2%-ный раствор; готовят следующим образом: 0,2 г N-фенилантраниловой кислоты растворяют при умеренном нагревании в 30 - 40 мл воды, содержащей 0,6 г углекислого натрия, разбавляют водой до объема 100 мл. Хранят в темной склянке или темном месте.
4.5 - 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5.3. Проведение испытания
0,1 г анализируемого сплава взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г и помещают в платиновую чашку. Добавляют 2 мл дистиллированной воды, 5 мл фтористо-водородной кислоты, накрывают чашку фторопластовой крышкой и, периодически приподнимая крышку, по каплям добавляют азотную кислоту до растворения сплава.
По окончании растворения крышку обмывают дистиллированной водой, осторожно добавляют 10 мл серной кислоты и выпаривают раствор до обильного выделения паров серного ангидрида. Содержимое чашки охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 мл.
Добавляют в колбу 1 мл раствора сернокислого марганца, 5 мл раствора азотнокислого серебра, 5 г надсернокислого аммония и нагревают раствор до кипения. Нагревание продолжают до прекращения выделения мелких пузырьков кислорода, т.е. до полного разложения надсернокислого аммония. Окисление хрома считают законченным, когда появится устойчивая красно-фиолетовая окраска перманганат-иона. Если эта окраска отсутствует, осторожно прибавляют еще несколько порций